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再參加4g磷酸氫二鈉，以細流向溶液中加25mL濃，加完后再加熱拌和1min，溶液若呈藍色，則為鎢（Ⅵ）被復原所至，可向溶液中再加3％使之褪色，冷卻。將溶液和分出的固體一同移入5mL分液漏斗中，參加35mL，再分4次參加1mL6molL－1，充沛振動后，靜置分層。分出基層油狀醚合物于蒸騰皿中。將一個3mL燒杯置于通風柜中，燒杯中注入開水作熱源，蒸騰皿置于燒杯上水浴蒸醚。當液面呈現晶膜后，移去燒杯，此刻若溶液變藍還須滴加3％使之褪色，撤去水浴，持續將蒸騰皿置于通風柜內，使醚天然蒸騰后，即得12－磷鎢酸（H3PW12O4）。－磷鉬酸的制取用1份濃硝酸屢次溶解碳化鎢和鉬混合物沉積，盡管廢合金中鉬含量低，硝酸溶液中的鉬離子濃度也會不斷增大，當硝酸溶液中的鉬離子濃度較高后，溶液酸度也會相應大大下降，當pH＝6.7后，濃縮溶液，得到鉬的硝酸鹽結晶。將硝酸鹽結晶與足量的碳酸鈉混合，在馬弗爐中于75℃～95℃焙燒，使鉬離子轉化為鉬酸鈉。將燒結塊破壞后，用水浸獲得鉬酸鈉溶液，加硫化銨，除掉溶液中的雜質鐵，再加適量除掉剩下的硫化銨，濾除沉積后，溶液用適量酸化，分出鉬酸。
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